Bonsoir,
Aucun changement récent dans leur environnement ? Nouvel humain, nouvel animal, déménagement ?
Sinon, une piste pourrait être que la femelle stérilisée ne supporte plus du tout les approches du mâle. En effet, le mâle a encore une imprégnation hormonale, qui ira en diminuant, et il n'est pas impossible qu'il ait gardé un comportement sexuel envers la femelle qui ne le tolère plus du tout maintenant qu'elle va mieux suite à son opération.
Certains mâles récemment castrés sentent les mâles entiers à l'extérieur, ce qui les stresse et les incite à un 'comportement sexuel résiduel', qui s'étendra doucement.
A mon avis, puisque ces deux chats s'entendaient bien et qu'ils sont maintenant stérilisés, l'entente reviendra.